"Punto de fusión por el  método de Fisher-Johns"

• Fusión es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido.Es el proceso inverso a la solidificación.
• Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión. 

Pasos como se obtiene el punto de fusión;tomada de:https://i.ytimg.com/vi/QHM4RCj0PLc/hqdefault.jpg

Es una propiedad física característica de cada sustancia.

Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida

cuando sus  constantes  físicas  (punto de fusión, punto de ebullición, color,

densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las

indicadas  en la literatura. Por  ser de fácil determinación y  por  ser  los más 

citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina

en los laboratorios de Química Orgánica

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:


                                                            pf = 121 – 122º

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser:

                                                       pf = 117 – 120º

• Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:
  • Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.

• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla se fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.
  Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión. Los mas comunes son dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
  
• El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina. 

     Materiales y equipo:

• Acetona-metanol (1:1), para lavar el cubreobjetos
• Naftaleno, acido Salicílico y acetinilida
• Porta y cubre objetos para Fisher-Johns
• Aparato de Fisher-Johns.

Aparato de Fisher-Johns para determinar punto de fusión tomada de:https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEi0ocybRCc5bRtaoktUSllkxaklv3YoeJAmE27CeNvqHwF7Fn8bN-oCJe8j9O_9FXU3lCgoVwI5EImX5-JJ0o4vXXEA3tvKcaCctFVZgXuO4fFDfPOJiniyj3zWNR0gYLYtBA4fISMQ3MY/s1600/2943119729_09db89de77.jpg

Tubo de Thiele para determinar el punto de fusión tomado de:https://www.laboratorioescolar.com/productos/big/TUBO-DE-THIELE-25X250-MM-339105.jpg

Durante el proceso de cambio de estado, la temperatura permanece constante porque todo el calor que se suministra se emplea en la fusión (calor latente).
La presencia de impurezas tiene considerable influencia sobre el punto de fusión. Según la Ley de Raoult, todo soluto produce un descenso crioscópico, es decir, una disminución de la temperatura de fusión. Al mismo tiempo que la fusión ya no es puntual, sino que ocurre en un intervalo de temperatura más o menos grande.

PRECAUCIONES:

Protección respiratoria: Sí. Extracción localizada o utilizar protección.
Protección de manos: Sí. Se recomienda guantes protectores.
Protección de ojos: Sí Utilizar anteojos ajustados de seguridad.
Protección del cuerpo: No.
Instalaciones de seguridad: Lavaojos.

Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular.
La disolución en agua es un ácido débil. Reacciona con oxidantes.
Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas.Evitar el depósito de polvo.
Materiales a evitar: Oxidantes.
Productos de descomposición: Monóxido de carbono.
Polimerización: No aplicable. 

CALIBRACIÓN DEL TERMÓMETRO DEL APARATO:

Se le proporcionarán tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que
deberá determinarles  el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor
exactitud de las  determinaciones  y  con base en el punto de fusión conocido de cada
estándar, calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar en el reóstato
del Fisher-Johns

Calibración del aparato de Fisher-John, tomada de: https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEjp5dNDGxyMZmi8IasaI9JUvn7ySsE0tzAKAy3Kxy4anuqGwg4_rS1JRYHpkCidYfNIAF2-Q_vMnSrdMscG86hW_IqHYJBBf2zyUi1v0Lq_otMKFsBaWgjprbGkNuJqCsXtD3ZqZr2BAnBP/s1600/P250112_19_24.jpg

Bibliografía:

García.v(2012),"determinación de punto de fusión", recuperado de: http://guadalupevianeyperezlugobb52.blogspot.mx/2012/01/determinacion-de-punto-de-fusion.html, 19 de septiembre del 2017.

Martínez.a(2015)"punto de fusión por el método de Fisher-Johns", recuperado de: https://prezi.com/yarnfu0edwie/practica-6-punto-de-fusión-por-el-metodo-de-fisher-johns/, 19 de septiembre del 2017.

Gabriel(2012),"determinación del punto de fusión", recuperado de:http://gabriel-quimicaorgnica2012.blogspot.mx/2012/02/determinacion-del-punto-de-fusion.html, 19 de septiembre del 2017.

kare(2012)"determinación del punto de fusión", recuperado de:http://karepract1.blogspot.mx/, 19 de septiembre del 2017.